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流动注射分析技术
浏览次数:381发布日期:2016-09-02

流动注射分析技术

   【来源/作者】北纳创联 

  流动注射分析技术把试样溶液直接以“试样塞”的形式注入到管道的试剂载流中,不需反应进行完全,就可以进行检测。该法摆脱了传统的必须在稳态条件下操作的观念,提出化学分析可在非平衡的动态条件下进行,从而大大提高了分析速度。

  1 原理

  (1)流动注射分析仪工作原理

  将一定体积的样品注射到一个流动的、无空气间隔的试剂溶液连续载流中,样品与试剂在分析模块中按选定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测,定量测定样品中被测物质的含量。

  (2)方法化学反应原理

  结合仪器工作原理,在《水质 阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB/T7494—87)的基础上进行了适当完善,即:样品中的阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的亚基蓝活性物质(MBAS)被萃取,有机相在650nm处比色测得,其响应值与样品中的阴离子表面活性剂浓度成正比。

  2.分析步骤

  标准按照HJ 168一-2010的要求确定分析步骤,包括仪器调试与校准,测定,空白试验。

  (1)仪器的调试与校准

  安装分析系统,按照仪器说明书给出的zui佳工作参数进行仪器调试。按仪器操作规程开机后,进行流路系统的预调节,注意避免水相进入流通池。待相分离系统预调节后,对流路系统进行细调以获得zui佳的分析条件。待流路系统稳定大约5min后,开始校准和测定。

  制备阴离子表面活性剂质量浓度(以LAS计)分别为:0.OOmg/L、0.10mg/,L、0.20mg/L、O.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的标准系列,移取约lOml.标准系列溶液分别置于样品杯中,从低浓度到高浓度依次取样分析,得到不同浓度阴离子表面活性剂的信号值(峰面积)。以信号值(峰面积)为纵坐标,对应的阴离子表面活性剂质量浓度(以LAS,mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。实验宰内绘制校准曲线的试验数据见表13一17。

  (2)测定

  按照仪器说明书给出的zui佳测试参数,进行校准曲线的测定,建立校准曲线后,进行样品、实验用水及质控样等的测定。

  3。 结果计算

  样品中阴离子表面活性剂的浓度(以LAS计,mg/L),按照下式进行计算:

  P=P1×f

  式中p——样品中阴离子表面活性剂的浓度,mg/L;

  P1——由校准曲线查得的阴离子表面活性剂浓度,mg/L:

  f——样品稀释比。

  当测定结果小于1mg/L时,保留小数点后两位,测定结果大于等于1mg/L时,保留三位有效数字。

 

【关键词】测定样品 质控样 北京标准物质网 

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