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气相色谱法测饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚(一)
浏览次数:223发布日期:2016-08-01

  2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚是合成农药、 染料、 塑料抗氧剂及阻聚剂等重要的精细化工中间体, 对水生物有毒, 可造成水环境污染。常期饮用遭受酚类污染的水对血管舒缩中枢及呼吸、 体温中枢有明显的抑制作用, 影响人体健康。水中 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚的测定方法有分光光度法、 液相色谱法、 气相色谱法和气相色谱 – 质谱联用法等, 其中分光光度法分析步骤繁琐, 液相色谱法灵敏度不高,气质联用法设备昂贵且操作复杂。

  生活饮用水中 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚的浓度一般很低, 水样分析的预处理方法主要是液液萃取法, 但萃取步骤操作繁琐, 在萃取和浓缩过程中样品损失量较大, 导致测定结果重现性较差, 且分析过程中需要使用大量有毒有机溶剂, 易对实验人员和环境造成危害。

  SPE 固相萃取技术集萃取、 分离、 浓缩于一体,具有快速、 简便、 易与气相色谱分离检测手段联用等优点。笔者采用聚苯乙烯二乙烯苯 SPE 小柱萃取富集水样, 以乙酸乙酯为洗脱剂, 用 CD–5 毛细柱气相色谱分离检测。该方法精度、 准确度高, 具有操作流程短, 有机试剂用量少等优点, 适用于生活饮用水中痕量 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚的测定。

  1实验部分

  1.1主要仪器与试剂

  气相色谱仪: 7890N 型, 配 FID 检测器, 美国安捷伦科技9号彩票;

  高纯氢气发生器: SGH–300 型, 温州瑞昕仪器9号彩票;

  固相萃取装置: QYCQ–12A 型, 上海乔跃电子9号彩票;

  SPE 小柱: 聚苯乙烯二乙烯苯型, 美国安捷伦科技9号彩票;

  甲醇、 乙酸乙酯: 色谱纯;

  无水硫酸钠、 盐酸: 优级纯;

  2- 氯苯酚: 2 000 μg/mL, 溶于高纯度甲醇中,阿拉丁试剂9号彩票;

  2- 甲苯酚: 纯度 98%, 阿拉丁试剂9号彩票;

  2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚混合标准储备溶液: 以乙酸乙酯为溶剂配制而成, 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚质量浓度均为 500 mg/L ;

  超纯水: 自制。

  1.2色谱条件

  色谱柱: CD–5 型毛细管柱 (15 m×0.53 mm, 0.5μm, 美国安捷伦科技公司 ) ; 载气: 高纯氮气, 流量为 1.0 mL/min ; 柱温: 60℃保持 2 min, 以 10℃/min升至 185℃, 保持 1 min, 再以 20℃/min 升至 280℃,保持 2 min ; 进样口温度: 220℃; 检测器温度: 300℃;不分流进样; 进样体积: 1 μL。

  1.3固相萃取柱的活化

  将 SPE 小柱置于固相萃取装置上, 用 6 mL 乙酸乙酯淋洗小柱, 每次清洗后放掉所有溶剂, 再加入6 mL甲醇, 在甲醇完全流过萃取柱前不要让柱床变干, zui后加入 6 mL 无酚水, 使 SPE 小柱处于湿润和活化状态, 备用。

  1.4水样采集及处理

  用玻璃瓶采集生活饮用水样品, 样品用定性滤纸过滤除去水样中的悬浮生物和泥沙, 再经 0.45μm 滤膜过滤, 移取 100 mL, 加入盐酸调节至 pH 5.0左右。将制备好的 100 mL 水样置于分液漏斗中,开启固相萃取装置真空系统, 以不超过 5 mL/min的流量通过活化后的SPE小柱, 当样品都通过萃取柱后, 用无酚水 5 mL 冲洗采样器内壁, 低真空抽干SPE 小柱。用 5 mL  乙酸乙酯洗脱剂以 1.5 mL/min流量反相过 SPE 小柱, 洗脱 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚,收集液经无水硫酸钠脱水, 然后用 乙酸乙酯定容至 5mL, 取 1 μL 进样分析。

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