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章鱼肉碱标准样品的研制(二)
浏览次数:112发布日期:2016-05-19

  2.  结果与讨论

  2.1  章鱼肉碱的定性分析

  章鱼肉碱通过红外光谱、 高分辨质谱及核磁共振谱进行定性分析。

  2。1。1  章鱼肉碱的红外光谱分析

  将章鱼肉碱与溴化钾干燥后研匀, 压片后放入红外光谱仪进行扫描, 获得相应红外光谱数据见表2。表 2 详细列出了样品的红外光谱数据及归属。其中 3399, 3181, 3013 cm–1 为羧基和胺基的伸缩振动; 2835, 1360 cm–1 为亚甲基的伸缩振动和弯曲振动; 1687, 1631 cm–1 为胍基的碳氮双键伸缩振动和—NH2 的弯曲振动。

  2。1。2  章鱼肉碱的高分辨质谱分析

  高分辨质谱测得章鱼肉碱加氢离子质量数为 247.140 1, 与理论值 (247.140 0) 相符。

  2.1.3  章鱼肉碱的核磁共振谱分析

  对该样品进行 NMR 测试, 核磁数据见表 3, 与文献报道的章鱼肉碱 1H NMR 和 13C NMR 图谱等数据一致。从样品的红外光谱、 高分辨质谱和NMR 谱证明了所研制的样品是章鱼肉碱, 结构式见图 1。

  2.2  章鱼肉碱的定量分析方法选择

  章鱼肉碱的检测方法有液相色谱法、 毛细管电泳分析、 酶技术测定等, 其中液相色谱法是zui常用的一种方法。章鱼肉碱属于胍类化合物, 存在极性大、 紫外末端吸收等特点, 此类化合物的定量检测常用柱前或柱后衍生液相色谱法。由于章鱼肉碱含有氨基和羧基, 可采用1,2-萘醌-4-磺酸钠、 二苯乙醇酮及茚三酮作为衍生试剂,通过衍生化方法提高反相液相色谱法的准确度、 灵敏度。目前, 章鱼肉碱的检测方法尚无统一的国家标准或行业标准。离子色谱具有灵敏度高、 分离度高、 无需衍生化等优点, 因此采用离子色谱对章鱼肉碱样品定值。

  2.3  均匀性试验

  标准样品的均匀性检验是标准样品研制过程中不可缺少的程序, 因此在对样品进行分装后, 对章鱼肉碱标准样品进行纯度均匀性检验, 均匀性检验结果见表 4 与表 5。

  统 计 量 F = MSamong /MSwithin = 6.278×10–7 / 3.107×10–7 = 2.02, F(0.05, 14, 30) = 2.04, F < F(0.05, 14, 30) ,说明在 95% 的置信区间内, 章鱼肉碱样品均匀性良好。

 

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