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土壤中有毒元素测定实验
浏览次数:135发布日期:2018-12-26

【来源/作者】北纳创联 

土壤成分分析标准物质

<土壤>

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪:X series II型,配备有铂采样锥和截取锥、玻璃同心雾化器、XT接口(耐高盐接口)和infinityⅡ型离子透镜系统,美国热电公司;

密闭消解罐:10.0 mL,配聚四氟乙烯内罐,天津市一通电子工程设备厂;

电子分析天平:FA2004型,上海舜宇恒平科学仪器9号彩票;

氩气:纯度不低于99.995%;

硝酸、盐酸、高氯酸:BVⅢ微电子级,北京北纳创联生物技术研究院;

铜、铬、镉、砷、汞、铅标准储备溶液:1 000 mg/L,国家钢铁分析研究总院,使用时逐级稀释成系列浓度的标准工作溶液;

逆王水:HCl与HNO3的体积比为1∶3;7 Li,9 Be,59 Co,115 In,140 Ce,209 Bi,238 U标准储备液:均为1 000 mg/L,国家钢铁分析研究总院;

调谐液:含有10μg/L(1%HNO3为介质)的7 Li,9 Be,59 Co,115 In,140 Ce,209 Bi,238 U等元素的混合溶液;

103 Rh标准储备溶液:1 000 mg/L,国家钢铁分析研究总院;

内标溶液:10μg/L,用1%的稀硝酸溶液将103 Rh标准储备溶液逐级稀释至10µg/L,实验过程中经蠕动泵带动和样品溶液通过1∶1的三通一起进入雾化器进行内标校正;

超纯水系统:Milli-Q Biocel型,美国Millipore公司;

土壤样品:城市周边随机采取;

实验用玻璃器皿均用去离子水冲洗后在30%(V/V)的硝酸溶液中浸泡过夜,取出再用去离子水冲洗3遍,再用超纯水冲洗3遍,备用;

实验用水为二次去离子水(电阻率为18。2MΩ·cm,由超纯水系统制得)。

1.2仪器工作条件

RF发生器功率:1 400 W;雾化气:氩气,流量为0。9 L/min;冷却气:氩气,流量为13 L/min;辅助气:氩气,流量为0。8 L/min;样品锥(Pt):1。0mm;截取锥(Pt):0。7 mm;采样深度:150 mm;分辨率:125 amu;同位素监控:63 Cu,52 Cr,111 Cd,75 As,202 Hg,208 Pb;计数模式:跳峰。

1.3样品处理

准确称取0。01 g(至0。000 1 g)干燥的土壤样品(颗粒直径度要求不大于75μm)置于10。0mL的聚四氟乙烯密闭消解内罐中,加入2。0 mL的逆王水,盖紧内盖,固定上热缩套,置于不锈钢外罐中,加上螺纹弹簧和外盖,用扳手拧紧,置于烘箱中,于160℃加热消解6 h。土壤样品消解结束后,自然冷却至室温,在通风橱里打开密闭消解罐,加入10。0 mL容量瓶中,用少量多次润洗消解内罐,移至容量瓶中,用水稀释至标线,备用。同时制备空白溶液。所有样品上机前再根据实际情况进行稀释。

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