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环境土壤标准物质中金属元素测定实验
浏览次数:171发布日期:2018-12-06

【来源/作者】北纳创联 

  1 实验部分

  1。1 主要仪器与试剂

  电感耦合等离子体质谱仪:NexION 300D 型,美国珀金埃尔默公司;

  微波消解仪:MARS6 型,美国培安科技公司;

  智能温控电热板: DKQ–3C 型,上海屹尧科技股份9号彩票;

  超纯水机: Academic 型, 美国密理博公司;

  分析天平: ML204 型, 感量为 0.1 mg, 瑞士梅特勒 – 托利多公司;

  氩气: 纯度大于 99.999% ;

  改性聚四氟乙烯消解罐 (TFM) : 微波消解型,美国培安公司;

  土壤水系沉积物标准物质:(1)标准物质编号为 GSS–13,其中铜含量为(21.6±0.8) mg/kg,锌含量为(65±3)mg/kg,铅含量为(21.6±1.2) mg/kg,镉含量为(0.13±0.01) mg/kg,镍含量为(28.5±1.2)mg/kg,铬含量为(65±2) mg/kg,(2)标准物质编号为GSD–22,其中铜含量为(22.6±0.8) mg/kg,锌含量为(59±2) mg/kg,铅含量为(17±1) mg/kg,镉含量为(0.165±0.01) mg/kg,镍含量为(26±2)mg/kg,铬含量为(48±3) mg/kg,中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;

  硝酸、盐酸:优级纯;

  锗、铟标准溶液:质量浓度均为 1 000 μg/mL,编号分别为GSB 04–1728–2004 和GSB 04–1731–2004,北京标准物质网

  镍、 铜、 锌、 镉、 铅、 铬混合标准溶液: 质量浓度均为 100 μg/mL, 编号为 BWT 30013–100–NCF–100,北京北纳创联生物技术研究院

  实验用水为超纯水。

  1.2 仪器工作参数

  RF 发生器功率: 1 350 W ; 等离子体气: Ar, 流量为 17 L/min; 辅助气: Ar, 流量为 1。0 L/min ;雾化气: Ar, 流量为 0。95 L/min ; 采样锥孔径: 1。1mm; 截取锥孔径: 0。9 mm; 超级截取锥孔径: 1。0mm; 雾化室温度: 3 ℃; 积分时间: 45s; 模拟阶段电压: –1 750 V ; 脉冲阶段电压: 950 V; 检测方式:单点跳峰; 扫描次数: 30; 进样流量: 0。35 mL/mm;甄别阈值:18; 碰撞气流量: 2。1 mL/min ; 双电荷产率: <3% ; 氧化物产率: <3%。

  1.3 微波消解程序

  称取(0。150 0±0。000 1) g干燥的土壤标准物质,置于微波消解罐底部, 两份不加土壤的消解罐作为空白, 分别依次加入 2 mL 硝酸、 1 mL盐酸, 将消解罐放在微波消解仪上, 记录位置, 并设置如表 1 的升温程序。程序运行完毕后, 冷却至室温, 将消解液倒入小烧杯中, 用少量纯水分 3 次冲洗消解罐, 冲洗水倒入烧杯中。在电热板上于 140℃赶酸 30 min 后反复冲洗烧杯, 定容至 50 mL, 待测。

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